主要功能与测试实例
测定有关样品中与物理和化学过程相关的温度和热流变化与时间及温度的关系。
测定材料的如下材料特征的重要信息:玻璃化温度(Tg)、热稳定性、氧化稳定性、结晶度、反应动力学、反应及熔融热焓、结晶温度及时间、纯度、胶联(凝胶)速率、胶联(凝胶)度、沸点、熔点、比热等
1) 转变温度:仅需很少量的样品,DSC就可以快速精确地测量转变温度
2) 通常温度测试包括:熔融、结晶、玻璃化转变、多晶型转变、热稳定性、液晶、氧化起始温度、蛋白质变性、固化起始温度、固-固相变等。
3)热流:热流是一个万能检测器,因为所有的物理和化学过程都伴随有热交换。因此,DSC热流信号常常被用于检测和量化广泛的各种各样的、常常在同一材料上作为温度的函数出现的转变和变化。左图为一制药原料从室温加热经过熔点发生的多种物理变化。DSC对于此类实验非常灵敏
4)热历史:DSC对于测定高分子材料的热历史是一个极好的工具。在此实验中,样品经过了“加热-冷却-再加热”循环,并比较两次加热循环的结果。左图为聚酯材料加热-冷却-再加热的结果,通过比较第一次加热循环(未知热历史)和第二次加热循环 (已知热历史),可以推测材料原始形态相关的信息。该方法可用于解决材料性能或工艺条件中的问题
5)动力学:动力学研究的是时间和温度对某个反应的影响。等温结晶实验可得到材料的动力学信息。图为一种高分子材料等温结晶实验结果,该材料在熔点以下不同温度结晶,通过分析每个温度的时间对热流峰,可得到包括活化能、速率常数和转化率等不同的动力学参数
面向学科
应用于石油化工类、制药、材料科学及食品类等不同研究领域
适用领域
1) 适合材料(材料、石油化工、药物、涂料、胶黏剂、食品等)的研究
2) 测定玻璃化温度(Tg)、热稳定性、氧化稳定性、结晶度、反应动力学、反应及熔融热焓、结晶温度及时间、纯度、胶联(凝胶)速率、胶联(凝胶)度、沸点、熔点、比热等
面向学科
化学、化工、高分子、材料、环境、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等
样品要求
1) 请根据自己样品的性质及测试需求,自行查阅相关资料后,提供详细的测试条件(温度范围、升温速率等)
2) DSC严禁做分解,分解会导致炉体cell污染,严重情况下会导致cell中的sensor实效
3) DSC采用E型热电偶,主要材质是镍铬—康铜( 55%Cu 和45%Ni)
4) 建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度,DSC结束温度要低于分解温度
5) 对其它可能危害仪器的样品必须事先注明,并告知相关防护措施
收费标准
1) 测试时间≤ 1小时 120元/样
2) 测试时间>1小时的部分 60元/小时
3) 注:超出1小时的部分不足1小时按1小时计算
测定仪器
仪器名称:Differential
Scanning Calorimeters
仪器型号:Q2000
仪器缩写:DSC
生产厂家:美国TA仪器公司
安装日期:2011.12
仪器标签
测定玻璃化温度(Tg)、热稳定性、氧化稳定性、结晶度、反应动力学、反应及熔融热焓、结晶温度及时间、纯度、胶联(凝胶)速率、胶联(凝胶)度、沸点、熔点、比热等
仪器技术参数
1) 温度测量:具有T零热流式传感器设计,可以直接测量样品温度、参比温度,。而不是通过测量样品和参比的温度差,通过和炉体的热滞后常数计算样品和参比的温度
2) 高级T零技术:可以进行完整的四项热流方程的测量,直接测量热容
3) 温度范围:-90~725°C (配备机械制冷)
4) 基线重复性:±10uW
5) 基线弯曲度(-50°C~300°C):10uW
6) 峰高/半峰宽(1mg铟,10°C/min升温速度,氮气气氛):³60 mW/°C
7) 量热精度:±0.05%
8) 量热重复性:±0.05%
9) 温度精度:±0.01°C
10) 温度准确度:±0.1°C
11) 数字式质量流量计及气体切换装置,气体流量及种类计入原始数据,方便数据的标准控制